下面是范文網小編整理的分離實驗七 實驗性分離實驗,以供借鑒。
1. 了解大孔吸附樹脂吸附的原理。
2. 學會吸附等溫線的制作。
3. 固體從溶液中的吸附,是溶質和溶劑分子爭奪表面的凈結果,即在固液界面上總是被 溶質和溶劑兩種分子占滿。如果不考慮溶劑的吸附,當固體吸附劑與溶液中的溶質達到平衡時,其吸附量 m 應與溶液中溶質的濃度和溫度有關。當溫度一定時吸附量只和濃度有關,m=f(c),這個函數關系稱為吸附等溫線。吸附等溫線表示平衡吸附量,并可用來推斷吸附劑結構、吸附熱和其他理化特性。本實驗采取 XAD 大孔樹脂對水溶液中苯酚的吸附行為來繪制吸附等溫線。
試劑:苯酚、去離子水、XAD 大孔樹脂 儀器:1L 容量瓶一個、250ml 容量瓶 5 個、250ml 錐形瓶 5 個、紫外及可見分光光度計、搖床 1.大孔樹脂的預處理 將新購的大孔樹脂放在燒杯中,加入足量的水,使其溶漲至體積不在增加為止,然后倒入內有少許水的交換柱,使管內樹脂量不超過管長的 1/2 以上,水在柱內的高度沒過樹脂。裝好柱后,先緩慢地讓水從柱的底部流入反洗,并逐漸加速,使樹脂全部移動,直至樹脂內的氣泡全部趕出,同時懸浮不潔物、破碎及過小顆粒從管頂逸出為止。然后再用甲醇或 95%乙醇或丙酮浸泡 24h 后再上柱用 95%乙醇沖洗,直至無色并澄清后,再用水洗至無醇味即可,也可將樹脂與有機溶劑一起在水浴上回流,直到洗滌液加水混合后不呈白色渾濁為止,最后用水洗掉所用的有機溶劑,備用。
2.苯酚標準曲線的建立 準確稱取 1g 苯酚置于 1L 容量瓶中,用去離子水定容。以其為母液再配制濃度分別為10 、 20 、 30 、 40 、L 50mg/L 的苯酚水溶液 250ml (取母液的體積分別 、5 5 、 、 10 、 ml ,定容至 250 ml )。用紫外及可見分光光度計在 270nm 處檢測溶液的吸光度。以濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制出標準曲線。
標 準 液 濃度(mg/L) 10 20 30 40 50 A270 (參考值) 3.取 5 個 250ml 的錐形瓶,分別加入干燥的 XAD 樹脂 ,然后分別加入質量濃度為 10、20、30、40、50mg/L 的苯酚溶液各 100ml。以 150r/min 的振蕩速度在 25℃下振蕩 24h( ( 實際 hr) 以上 (或用手搖瓶 r hr 以上 )。
3.振蕩完以后分別取樣,在 270nm 處檢測苯酚的殘留濃度,以去離子水作為空白。
平衡吸附量用下面公式計算:
m=(C 0 -C t )V/M 式中:m 為平衡吸附量,mg/g;C 0 為溶液的初始濃度,mg/L;C t 為吸附平衡后溶液的濃度,mg/L;V 為溶液的體積,L;M 為樹脂的重量,g。
4. 以溶液的初始濃度 C C 0 0 為橫坐標,平衡吸附量為縱坐標作吸附等溫線。
濃度 mg/l 10 20 30 40 50 吸光度 殘留濃度 mg/l 平 衡 吸 附 量mg/g ()*/ = 1、 說明大孔吸附樹脂的吸附原理? 0 y = R2 = 10 20 30 40 50 60Y 值 0 y = R2 = 0 10 20 30 40 50 60Y 值
答:大孔樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質) 之間的范德華引力,通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作,使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。
2 、操作過程中應注意的問題? 答:測 XDA 樹脂時,由于我們是手動振蕩,可能搖的不要均勻,所以要不斷地搖。
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