下面是范文網(wǎng)小編整理的實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)(實(shí)驗(yàn)室管理手冊(cè)),供大家閱讀。
一、實(shí)驗(yàn)室人員管理實(shí)施細(xì)則
2、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)管理
打完粉后要將打粉機(jī)擦拭干凈,將藥材放回原位。
用完的玻璃儀器及時(shí)收拾、清洗。
空調(diào)開著應(yīng)隨手把門窗關(guān)上。
實(shí)驗(yàn)室冷凝水,回流開始的人打開,水流不宜過大,最后回流完成的人應(yīng)關(guān)閉,水浴鍋用完用,鍋蓋應(yīng)復(fù)位。
實(shí)驗(yàn)室試劑、儀器、配件、工具等取用過應(yīng)放回原位。
近效期試劑、試液、滴定液等應(yīng)及時(shí)處理,防止過期使用。
天平使用完后應(yīng)把臺(tái)面打掃干凈,稱盤污染要及時(shí)匯報(bào)組長(zhǎng)。
儀器使用記錄要及時(shí)填寫,且應(yīng)在儀器旁邊填寫。
移液管、滴定管使用完后,應(yīng)立即清洗,先用自來水洗,再用純化水沖洗, 若掛壁應(yīng)用洗液清洗,由使用人員負(fù)責(zé)。
對(duì)照品、對(duì)照藥材及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用完有剩余應(yīng)立即放回冷藏柜內(nèi)。
天平應(yīng)每天校準(zhǔn),并做好校準(zhǔn)記錄;干燥器、氣體發(fā)生器、紫外分光光度計(jì)、卡爾費(fèi)休氏水分儀等干燥劑要及時(shí)更換。
日常實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)做好標(biāo)識(shí),至少應(yīng)標(biāo)明品名、批號(hào)、日期。
3、日常檢驗(yàn)及實(shí)驗(yàn)記錄
實(shí)驗(yàn)工作應(yīng)仔細(xì),不出現(xiàn)誤檢、漏檢。
原始記錄不規(guī)范應(yīng)及時(shí)改正.
超出檢驗(yàn)周期有原因的,需提前簽檢驗(yàn)延期。
三、實(shí)驗(yàn)室安全
1、本實(shí)驗(yàn)室安全因素:水、電、氣、化學(xué)試劑、毒性試劑、冷凍、高溫、微生物污染、粉塵等。
2、防護(hù)設(shè)施:消防設(shè)施、應(yīng)急噴淋裝置、洗眼器、通風(fēng)櫥、抽氣罩、口罩、各種防護(hù)手套(防高溫手套、防腐橡皮手套等)。
3、用水安全
回流冷凝水勿開過大,開啟時(shí)要檢查出水皮管是否處于水槽內(nèi)。
回流完畢,檢查有無其他人還在回流,若無其他人需要回流,則應(yīng)關(guān)閉水龍頭。
用水時(shí)要檢查周圍環(huán)境,若有插坐,儀器設(shè)備,要小心操作,防止水進(jìn)入造成短路。
下班前應(yīng)有專人檢查實(shí)驗(yàn)室水龍頭,有無漏關(guān),并及時(shí)關(guān)閉。
4、用電安全
實(shí)驗(yàn)設(shè)備故障不得自行檢修,應(yīng)報(bào)設(shè)備管理員。
實(shí)驗(yàn)室發(fā)生電閘跳閘,不得自行扳上,應(yīng)報(bào)告設(shè)備管理員或 QC 經(jīng)理。
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得自行接插線板使用,必需上報(bào) QC 經(jīng)理同意后方可使用。
發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備有漏電線現(xiàn),應(yīng)立即停止使用,并上報(bào)給設(shè)備管理員或 QC 經(jīng)理。
不得將個(gè)人電器拿至實(shí)驗(yàn)室使用。
6、用氣安全
實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有氣體為:氫氣、空氣、氮?dú)?、氬氣、乙炔這五種,其中氫氣、空氣用氣體發(fā)生器發(fā)生,較為安全;其余幾種氣體為鋼瓶裝氣體。氮?dú)?、氬氣為惰性氣體,乙炔為易燃?xì)怏w。
搬運(yùn)鋼瓶時(shí)要小心,防止鋼瓶?jī)A倒傷到手腳。
乙炔為易燃?xì)怏w,用完需及時(shí)關(guān)閉,傍晚安全檢查人員需檢查乙炔鋼瓶是否漏關(guān)。
原子吸收室、氣相室禁止使用明火,發(fā)現(xiàn)氣體泄露應(yīng)立即開窗通風(fēng),并上報(bào)QC 經(jīng)理。
7、化學(xué)試劑安全
劇毒試劑:實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有氰化鉀、三氧化二砷、氯化汞、乙酸汞這四種劇毒試劑。
劇毒試劑的安全使用:使用劇毒試劑需戴手套、口罩,使用過后需用洗潔凈清洗雙手,使用剩余試劑需無害化處理。
易燃試劑:大多數(shù)有機(jī)溶劑是易燃物質(zhì),例如醚、苯、甲醇、乙醇、丙酮等。
使用有機(jī)試劑時(shí)要離火源、高溫場(chǎng)所:在電爐、馬弗爐、烘箱等邊上切勿放有機(jī)試劑,否則容易發(fā)生著火甚至爆炸。(注:乙醚、石油醚沸點(diǎn)極低,使用時(shí)一定要注意安全)
易揮發(fā)性試劑:低沸點(diǎn)有機(jī)試劑(乙醚、石油醚、二甲基亞砜、三氯甲烷、二氯甲烷)、含揮發(fā)性成份的無機(jī)試劑(鹽酸、氨水、硝酸)。
易揮發(fā)性試劑需在通風(fēng)柜中操作,如因條件有限,無法在通風(fēng)柜內(nèi)操作,也必需在萬向抽氣罩下操作。
易揮發(fā)性試劑一般瓶?jī)?nèi)壓力大于外界壓力,開瓶蓋時(shí)要特別小心,防止液體濺到身體。
腐蝕性試劑:強(qiáng)堿類(氫氧化鈉、氫氧化鉀等)、強(qiáng)酸類(硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸等)、強(qiáng)氧化性試劑(高氯酸、過氧化氫等)。
腐蝕性試劑防止手直接接觸,要戴手套操作,稀釋配成溶液后,濃度較高的也要特別小心。
氫氧化鈉、氫氧化鈉等吸濕性很強(qiáng),不可直接在稱量紙上稱量,需用燒杯等作為載物。
硫酸、五氧化二磷碰到皮膚后,要立即用干抹布擦去,然后再用大量水沖, 不可直接用水沖,否則會(huì)灼傷。如果身邊沒有干抹布,可直接用實(shí)驗(yàn)服去擦。
稀釋硫酸時(shí)必須在燒杯等耐熱容器內(nèi)進(jìn)行,而且必須在玻璃棒不斷攪拌下, 緩慢地將濃硫酸加入水中,而絕對(duì)不能將水加注到硫酸中去;在溶解氫氧化鈉、氫氧化鉀等發(fā)熱物時(shí),也必須在耐熱容器內(nèi)進(jìn)行。
液相室發(fā)生流動(dòng)相廢液滿出,或流動(dòng)相不小心倒出外面,應(yīng)立即開窗通風(fēng), 并用抹布拖把清理干凈。
實(shí)驗(yàn)室廢液應(yīng)回收到廢液桶中,不可直接倒入下水道。
9、高溫
在烘箱內(nèi)取用物品時(shí),要戴防高溫手套;在馬弗爐內(nèi)取用坩鍋時(shí),要戴防高溫手套,并用坩鍋鉗夾??;在電爐上取在使用的玻璃儀器時(shí),也需戴防高溫手套, 或可用手巾裹取。
11、粉塵
打粉間有較大的粉塵,打粉時(shí)必需戴口罩操作。
12、消防設(shè)施:
應(yīng)熟悉實(shí)驗(yàn)室各消防栓位置及各滅火器材位置。(實(shí)驗(yàn)室每一層的走廊二端都有滅水器和消防栓,精密儀器室內(nèi)放有二氧化碳滅火器。)
安全管理員每月應(yīng)檢查滅火器和消防栓是否正常。
13、實(shí)驗(yàn)人員:
進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室需穿實(shí)驗(yàn)服,不得穿拖鞋、涼鞋子。
做實(shí)驗(yàn)不得戴隱形眼鏡。
不得帶水杯、食物進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。
四、實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)
1、陰涼處系指不超過 20℃、冷處系指 2~10℃、實(shí)溫(常溫)系指 10~30℃、放冷指放冷至室溫。
2、原料藥的含量(%),如未規(guī)定上限時(shí),系指不超過 %。
3、10 乙醇未指明濃度時(shí),均系指 95%(ml/ml)的乙醇。
4、取用量為“約”若干時(shí),系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。
5、“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。
6、恒重,除另有規(guī)定外,系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在 以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥 1小時(shí)后進(jìn)行;熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼 30 分鐘后進(jìn)行。
7、試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品(或無水物,或無溶劑)計(jì)算”時(shí),除另有規(guī)定外, 應(yīng)取未經(jīng)干燥(或未去水、或未去溶劑)的供試品進(jìn)行試驗(yàn),并將計(jì)算中的取用量按【檢查】項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重(或水分、或溶劑)扣除。
8、實(shí)驗(yàn)用的水除另有規(guī)定外都指的是純化水;配制流動(dòng)相所用的水是超純水。純化水和超純水都要達(dá)到制水機(jī)面板的所指示的指標(biāo)后才可以使用。
9、玻璃儀器一般不需校驗(yàn)的可以去烘箱里烘,精密器具需要經(jīng)過計(jì)量局校驗(yàn)并貼上校驗(yàn)合格證后才可使用;塑料的器皿不能去烘箱里烘,要烘的話溫度要設(shè)約五十度。
10、量筒:分為二種,一種是量入式的(就是一般帶有塞子的),另一種是量出式的(一般有個(gè)尖嘴的)。量出式的量筒可以用來分液,量入式的是測(cè)量某種液體的體積。
11、移液管:分度刻度移液管和胖度移液管,胖度移液管比刻度移液管要準(zhǔn)確, 但做曲線時(shí)最好用一根刻度移液管完成,這樣線性會(huì)較好,用多根移液管誤差會(huì)比較大;稀釋對(duì)照品時(shí)需用胖肚移液管。
12、冷凝管:分為好幾種,有球形冷凝管,直形冷凝管,空氣冷凝管,蛇形冷凝管等?;亓饕话阌们蛐蔚?,蒸餾用直形的,水分測(cè)定用專用的直形冷凝管,沸點(diǎn)很高的物質(zhì)蒸餾用空氣冷凝管。
13、滴定管:分堿式滴定管和酸式滴定管,堿式的就是帶一段橡皮的,酸式的是帶玻璃塞的。用錯(cuò)了要立即洗掉,因?yàn)樗崾降姆艍A長(zhǎng)時(shí)間會(huì)使玻璃塞粘住拉不出, 堿式的放酸長(zhǎng)時(shí)間會(huì)使橡皮管老化。用滴定管時(shí)要注意潤(rùn)洗個(gè) 2 到 3 次,然后將內(nèi)部氣泡趕去,滴定要一次性完成,不可分成多次滴定。
14、天平的使用 天平使用前要檢查下水準(zhǔn)氣的氣泡是否在水準(zhǔn)器的中心,否剛要調(diào)節(jié)水平。用時(shí)要先給天平歸零。每臺(tái)天平都有一個(gè)量程,越精密的一般量程越小,所以重的東西不要去精密天平上稱(萬分之一的和十萬分之一的),十萬分之一的天平一般只稱對(duì)照品或基準(zhǔn)物。
15、水浴鍋的使用 在用水浴鍋時(shí)要先看下里面的水是否夠,不要燒干了。開冷凝水里不要把水龍頭打開得太大,否則浪費(fèi)水的,也易使皮管滑出。用錐形瓶回流時(shí),要將水浴鍋的蓋套在錐形瓶上。
16、液相過濾裝置使用:過濾用的膜分為水膜和有機(jī)膜,勿用錯(cuò),過濾有機(jī)相用有機(jī)膜,過濾水相用水膜。
17、超聲儀的使用,超聲儀中水不可放過多,也不可放過少,做含量測(cè)定時(shí),通常需沒過所需超聲容器液面,功率一般宜適當(dāng)設(shè)大,頻率以低頻為好。若試樣易受熱分解,需控制超聲時(shí)的溫度。
18、濾紙分為定性濾紙和定量濾紙,做灰分用的是定量濾紙,浸出物過濾一般用中速定性濾紙,不可以大濾紙裁剪后過濾,溶液粘稠過濾不下去的,可以采取先離心,或先用脫脂棉粗濾一下。
19、離心樣品時(shí),兩管樣品在離心機(jī)中要對(duì)稱放置,且每管樣品的盛裝量要相同, 防止離心機(jī)不平衡而損壞。
20、減壓干燥箱不能干燥稱量瓶蓋,因?yàn)樯w子是雙層的,里面有空氣,抽真空后會(huì)破裂;減壓干燥箱內(nèi)的東西拿出后,要把門關(guān)上,再抽一定的真空,防止里面的干燥劑失效;減壓干燥的真空度要至少達(dá)到真空表的紅線處。
21、粉碎:
中藥配方顆粒應(yīng)直接打粉,打粉至手摸無顆粒感,勿去做過篩操作,也不可研磨成粉。 中藥材打粉,天冬、麥冬、枸杞等粘性較大的品種,可進(jìn)行冷凍(冷凍冰箱里放過夜)后打粉;原藥材較長(zhǎng)時(shí),先切成短段再打粉;樣品較潮時(shí),可進(jìn)行減壓干燥后打粉。
若確實(shí)無法完全打成所需的粉,應(yīng)至少過二號(hào)篩,并混勻;確實(shí)二號(hào)篩也無法通過,則應(yīng)棄去(一般少于 10%)。打粉存問題的品種,檢測(cè)結(jié)果應(yīng)做評(píng)估。
五、原始記錄的規(guī)范書寫及數(shù)字修約
1、檢驗(yàn)原始記錄必須用黑墨水的簽字筆或鋼筆書寫,要書寫清晰、字跡端正。
2、要如實(shí)填寫實(shí)驗(yàn)溫濕度,濕度、儀器編號(hào)等。
3、應(yīng)詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的原始數(shù)據(jù)。
4、檢驗(yàn)日期:以著手準(zhǔn)備檢驗(yàn)為檢驗(yàn)開始日期至完成檢驗(yàn)并得出單項(xiàng)結(jié)論為檢驗(yàn)結(jié)束日期,如為當(dāng)天完成檢驗(yàn)的,則記錄當(dāng)天即可。
5、檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品或?qū)φ账幉娜芤?,?yīng)寫明來源、批號(hào)、濃度, 如需進(jìn)行保存,則應(yīng)填標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄,若使用了之前留存的溶液,需填寫配制配批號(hào)。
6、試液或溶液配制好之后,應(yīng)填寫試液配制記錄,書寫并貼好試液配制標(biāo)簽。
7、實(shí)驗(yàn)過程中觀察到的現(xiàn)象:不要照抄標(biāo)準(zhǔn),而應(yīng)是簡(jiǎn)要記錄檢驗(yàn)過程中觀察到的真實(shí)情況;遇有其他不正?,F(xiàn)象,則應(yīng)詳細(xì)記錄,并上報(bào)給組長(zhǎng)或 QC 經(jīng)理。
8、檢驗(yàn)完成后,檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)原始記錄上簽名和日期并經(jīng)第二人復(fù)核。復(fù)核人的復(fù)核內(nèi)容有對(duì)所采用的標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法是否正確;記錄的內(nèi)容是否完整、齊全;平行試驗(yàn)結(jié)果是否在允許誤差范圍內(nèi)。
9、記錄書寫,不得擦抹涂改,可用單線劃去并保持原有字跡可辯,然后在空隙處寫上更正數(shù)據(jù),同時(shí)由更改人簽字并注明時(shí)間。
10、有效數(shù)據(jù)修約口訣:四舍六入五考慮,五后非零則進(jìn)一,五后全零看五前, 五前偶舍奇進(jìn)一,不論數(shù)字多少位,都要一次修約成。(如:要求下列數(shù)保留一位小數(shù):修約后為, 修約后為,
修約后為。)
10、在相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)中,采用“只進(jìn)不舍”的原則,如 %宜修約為%。
1 化學(xué)試劑有效期:
化學(xué)試劑應(yīng)按標(biāo)示的有效期內(nèi)使用,沒有有效期規(guī)定的化學(xué)試劑在包裝完好未經(jīng)開啟的情況下,暫定有效期為10年。
開啟后的固體試劑使用期限一般為5年。
開啟后的液體試劑使用期限一般為1年。
鐵粉、鋅、活性炭、硅膠等惰性單質(zhì)開啟后可長(zhǎng)期使用。
3試液的配制
按操作規(guī)程規(guī)定方法進(jìn)行配制,配制完成應(yīng)填寫試液配制記錄,并貼上標(biāo)簽, 注明名稱、配制人、配制批號(hào),配制日期及使用期限。配制批號(hào)為年、月、日組合的八位數(shù)字,0。
十二、二氧化硫測(cè)定操作介紹
1、傳統(tǒng)用硫磺熏蒸的藥材品種:山藥、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白術(shù)、黨參。此類品種為二氧化硫殘留量法定限度限度為400mg/kg。
2、一般藥材二氧化硫殘留量法定限度限度為 150mg/kg。
3、易出現(xiàn)短暫性假陽性品種:海螵蛸、牡蠣、石決明、瓦楞子、紫貝齒等。遇鹽酸產(chǎn)生二氧化碳,使吸收液變紅,但隨后會(huì)慢慢恢復(fù)黃色。
4、含氰氫酸的品種,如郁李仁、萊菔子、桃仁、杏仁等,也會(huì)產(chǎn)生假陽性。
5、實(shí)驗(yàn)的氣密性非常重要,檢驗(yàn)過程中應(yīng)在磨口處涂上凡士林,防止檢測(cè)過程中二氧化硫損失。
6、實(shí)驗(yàn)時(shí)要控制好氮?dú)饬髁浚髁窟^小易引起吸收液倒吸。
7、二氧化硫易不合格品種介紹:半夏、天南星、山藥。
十三、水分測(cè)定操作介紹
1、中國(guó)藥典水分測(cè)定法共有費(fèi)休氏法、烘干法、甲苯法、減壓干燥法、氣相法四種。
2、本實(shí)驗(yàn)室主要用費(fèi)休氏法測(cè)配方顆粒中間品水分、烘干法測(cè)大多數(shù)中藥水分、減壓干燥法測(cè)厚樸花和細(xì)辛水分、氣相法測(cè)辛夷水分。藥典中未規(guī)定中藥水分限量,通常不得過 13%。
3、水分測(cè)定用藥材需粉碎成通過二號(hào)篩。
4、卡爾費(fèi)休氏法注意事項(xiàng):
卡氏試液應(yīng)遮光,密封,置陰涼處保存,臨用時(shí)需標(biāo)定其濃度。
卡氏試液更換時(shí)要在通風(fēng)條件下進(jìn)行,戴上手套操作。
卡氏水分儀電極使用一段時(shí)間以后必須清洗。
卡氏水分測(cè)定受環(huán)境影響較大,要保證水分儀的氣密性,并控制環(huán)境濕度。
卡氏水分儀上干燥劑要及時(shí)更換。
5、烘干法:
稱量瓶要恒重后方可使用。
樣品應(yīng)平鋪在稱量瓶?jī)?nèi),厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm。
干燥溫度為100~105℃,首次干燥時(shí)間為5小時(shí),再次干燥時(shí)間為1小時(shí),二者重量差異不超過5mg。
稱量瓶需放冷后方可稱量,一般為 30min,但遇樣品量多,冷卻時(shí)間需延長(zhǎng)。恒重時(shí),要保持冷卻時(shí)間一致。
稱量瓶在干燥器中放冷時(shí),要注意干燥劑是否有效,若已失效要及時(shí)更換。
特殊品種:浦黃,因其質(zhì)地較輕,容易在易受鼓風(fēng)干燥箱風(fēng)量的影響,需放置其它較大容器中防風(fēng),然后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
減壓干燥法:
需取直徑 12cm 左右的培養(yǎng)皿,加入五氧化二磷干燥劑適量,使鋪成 ~1cm 的厚度,放入減壓干燥器中。
稱量瓶需恒重,應(yīng)選用單層玻璃蓋稱量瓶。
減壓干燥抽氣壓力至 以下,時(shí)間為室溫下 24 小時(shí)。
7、甲苯法
測(cè)定用的甲苯須先加水少量,充分振搖后放置,將水層棄去,經(jīng)蒸餾后使用。
煮沸時(shí),要調(diào)節(jié)速度,使每秒滴出約2滴。待水分不再增加時(shí),冷凝管內(nèi)部要用甲苯?jīng)_洗,再將避上的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘。
8、氣相法
采用熱導(dǎo)檢測(cè)器,色譜柱為專用色譜柱。
對(duì)照品溶液和供試品溶液的配制需用新開啟的同一瓶無水乙醇。
十四、灰分測(cè)定操作介紹
1、灰分測(cè)定需將供試品粉碎成過二號(hào)篩。
2、一般取供試品2~3g(如須測(cè)定酸不溶性分,可取供試品3~5g)。
3、在電爐上緩緩熾灼(應(yīng)避免供試品受熱驟然膨脹或燃燒),至完全炭化時(shí), 移入馬弗爐中。
4、在馬弗爐500~600℃進(jìn)行灰化,若不易灰化,可加熱水2ml,置水浴上蒸干后再進(jìn)行熾灼灰化。
5、測(cè)定酸不溶性灰分,要將加稱鹽酸10ml,測(cè)定貝殼類酸不溶性灰分,需加濃鹽酸至無氣泡后再依法操作。
十五、浸出物測(cè)定操作介紹
1、測(cè)定用的藥材供試品需粉碎,過二號(hào)篩,并混合均勻。注意:
①藥材量較大,需采用四分法取樣,分成四份,取對(duì)角線二份,量還是太大,可把二份混勻,再四分法取樣,保證樣品的均勻性。
②藥材必需粉碎成過二號(hào)篩的粉末,若確實(shí)無法粉碎到要求粒徑,使殘留部分不超過總質(zhì)量的10%。
③藥材粘性較大,可進(jìn)行冷凍后打粉,但冷凍打粉后樣品吸潮較嚴(yán)重,需重新測(cè)定水分。
2、取供試品約2~4g,精密稱定,置100~250ml的錐形瓶中,精密加水50~100ml
(V),靜置1小時(shí)后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1小時(shí)。注意:
①確保天平狀態(tài)正常,精密稱定用減量法,切勿將錐形瓶放入天平中。一般使用萬分之一天平稱量。
②精密加水,水必須是純化水,一般加100ml,注意移液管的正確使用,移液管頭有破裂不允許使用。
③靜置1小時(shí)前,應(yīng)輕輕搖勻,使粉末散開?;亓?小時(shí),要從液體回流下滴時(shí)開時(shí)計(jì)時(shí),溫度不宜過高,否則易使粉末結(jié)于錐形瓶壁上。同時(shí)回流時(shí)做好密封措施,防止水滴進(jìn)入錐形瓶中。
3、放冷后,取下錐形瓶,密塞,再稱定重量,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時(shí),移置干燥器中冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量。
注意:
①需放冷至室溫后才能進(jìn)行過濾操作,不同溫度溶解度不同,做出來的結(jié)果會(huì)不一致。
②蒸發(fā)皿需達(dá)到恒重后方可使用。
③對(duì)于浸出物含量較高的供試品,在水浴上蒸干時(shí)應(yīng)注意,先蒸至近干,然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿使浸出物均勻平鋪于蒸發(fā)皿中,最后再蒸干。
除另有規(guī)定外,以干燥器計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。注意:
①浸出物測(cè)定,供試品應(yīng)測(cè)定2份,2份的相對(duì)平均偏差應(yīng)小于5%。
②凡以干燥品計(jì)算,操作時(shí)同時(shí)取供試品測(cè)定水分含量,計(jì)算時(shí)扣除水分的量。
③記錄精密加水(或乙醇)體積、冷浸、加熱回流的時(shí)間、精密量取濾液的體積、干燥的溫度、時(shí)間,蒸發(fā)皿恒重的數(shù)據(jù),供試品稱量的數(shù)據(jù),干燥后及干燥至恒重的數(shù)據(jù)。
下列品種浸出物容易出現(xiàn)不合格,在打粉時(shí),盡可能地去把粉打細(xì):白茅根、鱉甲、桂枝、雞內(nèi)金、鹿角、麻黃根、蔓荊子、茜草、秦皮、首烏藤、鐵皮石斛、威靈仙、五加皮、細(xì)辛。
十六、顯微測(cè)定操作介紹
1、中國(guó)藥典中對(duì)顯微的定義:
顯微鑒別法系指用顯微鏡對(duì)藥材或飲片的切片、粉末、解離組織或表面制片及含飲片粉末的制劑中飲片的組織、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征進(jìn)行鑒別的一種方法。鑒別時(shí)選擇具有代表性的供試品,根據(jù)各品種鑒別項(xiàng)的規(guī)定制片。
2、顯微工具:刀片、鑷子、小藥匙、酒精燈、試管、擦鏡紙、解剖針 、滴管、載玻片、蓋玻片。
3、制片分為三大類:粉末、橫切、表面觀。
粉末制片:
粉末制片包括原藥材、飲片、花粉粒、孢子,將藥材打粉(花粉粒與孢子可以不打粉)過四號(hào)或五號(hào)篩,基本都是過五號(hào)篩,挑取少許置載玻片上,滴加甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其他適宜的試液,蓋上蓋玻片。
橫切制片
選取適當(dāng)?shù)乃幉?,比如一切比較粗大的根莖類藥材,選直徑比較小的,最好在直徑1cm以下;皮類藥材則最好選取厚度大約在5mm左右的;葉片表皮需要橫切的, 像枇杷葉一樣的,則選取葉片中間葉脈最明顯的,將藥材濕潤(rùn)軟化后,用刀片刮取或切取較薄的,放到小試管中,滴加透化液,如水合氯醛,置酒精燈上加熱透化,再置于載玻片上,蓋上蓋玻片。
(補(bǔ)充說明:像一些比較油潤(rùn)、柔韌、較軟且粘性不是很強(qiáng)的藥材,如地黃、當(dāng)歸、前胡、防風(fēng)、麥冬等可以不用泡軟,直接切片,效果較好,像防風(fēng)經(jīng)過泡軟, 里面的分泌物、油滴等會(huì)溶于水,導(dǎo)致效果不如直接切片明顯。)
葉片表面觀制片
選取比較薄的葉片,濕潤(rùn)軟化并透化后,剪取欲觀察部位約4mm2,一正一反置載玻片上,或撕取表皮,置載玻片上,蓋上蓋玻片。
其他制片
像一些動(dòng)物類的粉末制片,跟藥材制片大致相同,但是動(dòng)物類藥不易過篩,可選取一些通過三號(hào)篩的,挑取少許置載玻片上,滴加水合氯醛試液進(jìn)行透化,再制片。
透化液:水合氯醛試液、碘液、醋酸甘油水、稀甘油等。水合氯醛試液:適用于絕大部分藥材
碘液:天麻、肉豆蔻稀甘油:桔梗
斯氏液:桑螵蛸
醋酸甘油水試液:天麻
十七、薄層操作介紹
1、薄層板
按支持物的材質(zhì)分為玻璃板、塑料板或鋁板等;按固定相種類分為硅膠薄層板、鍵合硅膠板、微晶纖維素薄層板、聚酰胺薄層板、氧化鋁薄層板等。固定相中可加入黏合劑、熒光劑。硅膠薄層板常用的有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H和硅膠HF254、G、H表示含或不含石膏黏合劑。GF254為在紫外光254nm波長(zhǎng)下顯綠色
背景的熒光劑。按固定相粒徑大小分為普通薄層板(10?40μm)和高效薄層板(5?10μm)。
薄層板一般應(yīng)在110℃活化30分鐘,聚酰胺薄膜不需活化。
2、點(diǎn)樣
一般采用μl、1μl、2μl和5μl定量毛細(xì)管進(jìn)行點(diǎn)樣。
點(diǎn)樣體積不宜太大,一般為?10μl,樣品的濃度通常為?2mg。
點(diǎn)樣時(shí)應(yīng)及時(shí)用吹風(fēng)機(jī)將殘存溶劑吹干,以免斑點(diǎn)擴(kuò)大,及對(duì)色譜展開造成影響。
樣品溶液點(diǎn)樣前要經(jīng)過μl濾膜過濾或高速離心,避免溶液中雜質(zhì)塞點(diǎn)樣針。
一般為圓點(diǎn)狀或窄細(xì)的條帶狀,點(diǎn)樣基線距底邊10~15mm,高效板一般基線離底邊8~10mm。圓點(diǎn)狀直徑一般不大于4mm,高效板一般不大于2mm;接觸點(diǎn)樣時(shí)注意勿損傷薄層表面。條帶狀寬度一般為5~10mm。
3、展開
展開劑不能重復(fù)使用,應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。
應(yīng)嚴(yán)格按照展開劑的比例準(zhǔn)確配制,如遇到占比例很小的溶劑時(shí),應(yīng)盡量滿足其精確度要求,而不是圖方便直接用滴管加入。展開劑配好后,若渾濁不清, 不能立即使用,應(yīng)轉(zhuǎn)移入分液漏斗中,待分層后,取上層或下層進(jìn)行展開。
展開缸要用凡士林密封。
4、顯色
常用的顯色方式有噴霧顯色、浸漬顯么和蒸氣薰蒸顯色等。
噴霧顯色應(yīng)使用玻璃噴霧瓶或?qū)S脟婌F器,要求用壓縮氣體使顯色劑呈均勻細(xì)霧狀噴出。采用浸漬法顯色,可使薄層板顯色更加均勻,操作時(shí)動(dòng)作和要迅速, 防止顯色劑溶解樣品。蒸氣薰蒸顯色,試劑要新配制。加熱顯色要注意加熱的時(shí)間和溫度,尤其是用羧甲基纖維素鈉為黏合劑的薄層板及硫酸等顯色劑的,若加熱時(shí)間過長(zhǎng),會(huì)使薄層板炭化。
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