下面是范文網(wǎng)小編整理的實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)（實(shí)驗(yàn)室管理手冊(cè)），供大家閱讀。

一、實(shí)驗(yàn)室人員管理實(shí)施細(xì)則

2、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)管理

打完粉后要將打粉機(jī)擦拭干凈，將藥材放回原位。

用完的玻璃儀器及時(shí)收拾、清洗。

空調(diào)開著應(yīng)隨手把門窗關(guān)上。

實(shí)驗(yàn)室冷凝水，回流開始的人打開，水流不宜過大，最后回流完成的人應(yīng)關(guān)閉，水浴鍋用完用，鍋蓋應(yīng)復(fù)位。

實(shí)驗(yàn)室試劑、儀器、配件、工具等取用過應(yīng)放回原位。

近效期試劑、試液、滴定液等應(yīng)及時(shí)處理，防止過期使用。

天平使用完后應(yīng)把臺(tái)面打掃干凈，稱盤污染要及時(shí)匯報(bào)組長(zhǎng)。

儀器使用記錄要及時(shí)填寫，且應(yīng)在儀器旁邊填寫。

移液管、滴定管使用完后，應(yīng)立即清洗，先用自來水洗，再用純化水沖洗， 若掛壁應(yīng)用洗液清洗，由使用人員負(fù)責(zé)。

對(duì)照品、對(duì)照藥材及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用完有剩余應(yīng)立即放回冷藏柜內(nèi)。

天平應(yīng)每天校準(zhǔn)，并做好校準(zhǔn)記錄；干燥器、氣體發(fā)生器、紫外分光光度計(jì)、卡爾費(fèi)休氏水分儀等干燥劑要及時(shí)更換。

日常實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)做好標(biāo)識(shí)，至少應(yīng)標(biāo)明品名、批號(hào)、日期。

3、日常檢驗(yàn)及實(shí)驗(yàn)記錄

實(shí)驗(yàn)工作應(yīng)仔細(xì)，不出現(xiàn)誤檢、漏檢。

原始記錄不規(guī)范應(yīng)及時(shí)改正.

超出檢驗(yàn)周期有原因的，需提前簽檢驗(yàn)延期。

三、實(shí)驗(yàn)室安全

1、本實(shí)驗(yàn)室安全因素：水、電、氣、化學(xué)試劑、毒性試劑、冷凍、高溫、微生物污染、粉塵等。

2、防護(hù)設(shè)施：消防設(shè)施、應(yīng)急噴淋裝置、洗眼器、通風(fēng)櫥、抽氣罩、口罩、各種防護(hù)手套（防高溫手套、防腐橡皮手套等）。

3、用水安全

回流冷凝水勿開過大，開啟時(shí)要檢查出水皮管是否處于水槽內(nèi)。

回流完畢，檢查有無其他人還在回流，若無其他人需要回流，則應(yīng)關(guān)閉水龍頭。

用水時(shí)要檢查周圍環(huán)境，若有插坐，儀器設(shè)備，要小心操作，防止水進(jìn)入造成短路。

下班前應(yīng)有專人檢查實(shí)驗(yàn)室水龍頭，有無漏關(guān)，并及時(shí)關(guān)閉。

4、用電安全

實(shí)驗(yàn)設(shè)備故障不得自行檢修，應(yīng)報(bào)設(shè)備管理員。

實(shí)驗(yàn)室發(fā)生電閘跳閘，不得自行扳上，應(yīng)報(bào)告設(shè)備管理員或 QC 經(jīng)理。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得自行接插線板使用，必需上報(bào) QC 經(jīng)理同意后方可使用。

發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備有漏電線現(xiàn)，應(yīng)立即停止使用，并上報(bào)給設(shè)備管理員或 QC 經(jīng)理。

不得將個(gè)人電器拿至實(shí)驗(yàn)室使用。

6、用氣安全

實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有氣體為：氫氣、空氣、氮?dú)?、氬氣、乙炔這五種，其中氫氣、空氣用氣體發(fā)生器發(fā)生，較為安全；其余幾種氣體為鋼瓶裝氣體。氮?dú)?、氬氣為惰性氣體，乙炔為易燃?xì)怏w。

搬運(yùn)鋼瓶時(shí)要小心，防止鋼瓶?jī)A倒傷到手腳。

乙炔為易燃?xì)怏w，用完需及時(shí)關(guān)閉，傍晚安全檢查人員需檢查乙炔鋼瓶是否漏關(guān)。

原子吸收室、氣相室禁止使用明火，發(fā)現(xiàn)氣體泄露應(yīng)立即開窗通風(fēng)，并上報(bào)QC 經(jīng)理。

7、化學(xué)試劑安全

劇毒試劑：實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有氰化鉀、三氧化二砷、氯化汞、乙酸汞這四種劇毒試劑。

劇毒試劑的安全使用：使用劇毒試劑需戴手套、口罩，使用過后需用洗潔凈清洗雙手，使用剩余試劑需無害化處理。

易燃試劑：大多數(shù)有機(jī)溶劑是易燃物質(zhì)，例如醚、苯、甲醇、乙醇、丙酮等。

使用有機(jī)試劑時(shí)要離火源、高溫場(chǎng)所：在電爐、馬弗爐、烘箱等邊上切勿放有機(jī)試劑，否則容易發(fā)生著火甚至爆炸。（注：乙醚、石油醚沸點(diǎn)極低，使用時(shí)一定要注意安全）

易揮發(fā)性試劑：低沸點(diǎn)有機(jī)試劑（乙醚、石油醚、二甲基亞砜、三氯甲烷、二氯甲烷）、含揮發(fā)性成份的無機(jī)試劑（鹽酸、氨水、硝酸）。

易揮發(fā)性試劑需在通風(fēng)柜中操作，如因條件有限，無法在通風(fēng)柜內(nèi)操作，也必需在萬向抽氣罩下操作。

易揮發(fā)性試劑一般瓶?jī)?nèi)壓力大于外界壓力，開瓶蓋時(shí)要特別小心，防止液體濺到身體。

腐蝕性試劑：強(qiáng)堿類（氫氧化鈉、氫氧化鉀等）、強(qiáng)酸類（硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸等）、強(qiáng)氧化性試劑（高氯酸、過氧化氫等）。

腐蝕性試劑防止手直接接觸，要戴手套操作，稀釋配成溶液后，濃度較高的也要特別小心。

氫氧化鈉、氫氧化鈉等吸濕性很強(qiáng)，不可直接在稱量紙上稱量，需用燒杯等作為載物。

硫酸、五氧化二磷碰到皮膚后，要立即用干抹布擦去，然后再用大量水沖， 不可直接用水沖，否則會(huì)灼傷。如果身邊沒有干抹布，可直接用實(shí)驗(yàn)服去擦。

稀釋硫酸時(shí)必須在燒杯等耐熱容器內(nèi)進(jìn)行，而且必須在玻璃棒不斷攪拌下， 緩慢地將濃硫酸加入水中，而絕對(duì)不能將水加注到硫酸中去；在溶解氫氧化鈉、氫氧化鉀等發(fā)熱物時(shí)，也必須在耐熱容器內(nèi)進(jìn)行。

液相室發(fā)生流動(dòng)相廢液滿出，或流動(dòng)相不小心倒出外面，應(yīng)立即開窗通風(fēng)， 并用抹布拖把清理干凈。

實(shí)驗(yàn)室廢液應(yīng)回收到廢液桶中，不可直接倒入下水道。

9、高溫

在烘箱內(nèi)取用物品時(shí)，要戴防高溫手套；在馬弗爐內(nèi)取用坩鍋時(shí)，要戴防高溫手套，并用坩鍋鉗夾??；在電爐上取在使用的玻璃儀器時(shí)，也需戴防高溫手套， 或可用手巾裹取。

11、粉塵

打粉間有較大的粉塵，打粉時(shí)必需戴口罩操作。

12、消防設(shè)施：

應(yīng)熟悉實(shí)驗(yàn)室各消防栓位置及各滅火器材位置。（實(shí)驗(yàn)室每一層的走廊二端都有滅水器和消防栓，精密儀器室內(nèi)放有二氧化碳滅火器。）

安全管理員每月應(yīng)檢查滅火器和消防栓是否正常。

13、實(shí)驗(yàn)人員：

進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室需穿實(shí)驗(yàn)服，不得穿拖鞋、涼鞋子。

做實(shí)驗(yàn)不得戴隱形眼鏡。

不得帶水杯、食物進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。

四、實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)

1、陰涼處系指不超過 20℃、冷處系指 2～10℃、實(shí)溫（常溫）系指 10～30℃、放冷指放冷至室溫。

2、原料藥的含量（％)，如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過 %。

3、10 乙醇未指明濃度時(shí)，均系指 95%(ml/ml)的乙醇。

4、取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10％。

5、“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。

6、恒重，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在 以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥 1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼 30 分鐘后進(jìn)行。

7、試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外， 應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水、或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按【檢查】項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分、或溶劑）扣除。

8、實(shí)驗(yàn)用的水除另有規(guī)定外都指的是純化水；配制流動(dòng)相所用的水是超純水。純化水和超純水都要達(dá)到制水機(jī)面板的所指示的指標(biāo)后才可以使用。

9、玻璃儀器一般不需校驗(yàn)的可以去烘箱里烘，精密器具需要經(jīng)過計(jì)量局校驗(yàn)并貼上校驗(yàn)合格證后才可使用；塑料的器皿不能去烘箱里烘，要烘的話溫度要設(shè)約五十度。

10、量筒：分為二種，一種是量入式的（就是一般帶有塞子的），另一種是量出式的（一般有個(gè)尖嘴的）。量出式的量筒可以用來分液，量入式的是測(cè)量某種液體的體積。

11、移液管：分度刻度移液管和胖度移液管，胖度移液管比刻度移液管要準(zhǔn)確， 但做曲線時(shí)最好用一根刻度移液管完成，這樣線性會(huì)較好，用多根移液管誤差會(huì)比較大；稀釋對(duì)照品時(shí)需用胖肚移液管。

12、冷凝管：分為好幾種，有球形冷凝管，直形冷凝管，空氣冷凝管，蛇形冷凝管等?；亓饕话阌们蛐蔚?，蒸餾用直形的，水分測(cè)定用專用的直形冷凝管，沸點(diǎn)很高的物質(zhì)蒸餾用空氣冷凝管。

13、滴定管：分堿式滴定管和酸式滴定管，堿式的就是帶一段橡皮的，酸式的是帶玻璃塞的。用錯(cuò)了要立即洗掉，因?yàn)樗崾降姆艍A長(zhǎng)時(shí)間會(huì)使玻璃塞粘住拉不出， 堿式的放酸長(zhǎng)時(shí)間會(huì)使橡皮管老化。用滴定管時(shí)要注意潤(rùn)洗個(gè) 2 到 3 次，然后將內(nèi)部氣泡趕去，滴定要一次性完成，不可分成多次滴定。

14、天平的使用 天平使用前要檢查下水準(zhǔn)氣的氣泡是否在水準(zhǔn)器的中心，否剛要調(diào)節(jié)水平。用時(shí)要先給天平歸零。每臺(tái)天平都有一個(gè)量程，越精密的一般量程越小，所以重的東西不要去精密天平上稱（萬分之一的和十萬分之一的），十萬分之一的天平一般只稱對(duì)照品或基準(zhǔn)物。

15、水浴鍋的使用 在用水浴鍋時(shí)要先看下里面的水是否夠，不要燒干了。開冷凝水里不要把水龍頭打開得太大，否則浪費(fèi)水的,也易使皮管滑出。用錐形瓶回流時(shí)，要將水浴鍋的蓋套在錐形瓶上。

16、液相過濾裝置使用：過濾用的膜分為水膜和有機(jī)膜，勿用錯(cuò)，過濾有機(jī)相用有機(jī)膜，過濾水相用水膜。

17、超聲儀的使用，超聲儀中水不可放過多，也不可放過少，做含量測(cè)定時(shí)，通常需沒過所需超聲容器液面，功率一般宜適當(dāng)設(shè)大，頻率以低頻為好。若試樣易受熱分解，需控制超聲時(shí)的溫度。

18、濾紙分為定性濾紙和定量濾紙，做灰分用的是定量濾紙，浸出物過濾一般用中速定性濾紙，不可以大濾紙裁剪后過濾，溶液粘稠過濾不下去的，可以采取先離心，或先用脫脂棉粗濾一下。

19、離心樣品時(shí)，兩管樣品在離心機(jī)中要對(duì)稱放置，且每管樣品的盛裝量要相同， 防止離心機(jī)不平衡而損壞。

20、減壓干燥箱不能干燥稱量瓶蓋，因?yàn)樯w子是雙層的，里面有空氣，抽真空后會(huì)破裂；減壓干燥箱內(nèi)的東西拿出后，要把門關(guān)上，再抽一定的真空，防止里面的干燥劑失效；減壓干燥的真空度要至少達(dá)到真空表的紅線處。

21、粉碎：

中藥配方顆粒應(yīng)直接打粉，打粉至手摸無顆粒感，勿去做過篩操作，也不可研磨成粉。 中藥材打粉，天冬、麥冬、枸杞等粘性較大的品種，可進(jìn)行冷凍（冷凍冰箱里放過夜）后打粉；原藥材較長(zhǎng)時(shí)，先切成短段再打粉；樣品較潮時(shí)，可進(jìn)行減壓干燥后打粉。

若確實(shí)無法完全打成所需的粉，應(yīng)至少過二號(hào)篩，并混勻；確實(shí)二號(hào)篩也無法通過，則應(yīng)棄去（一般少于 10%）。打粉存問題的品種，檢測(cè)結(jié)果應(yīng)做評(píng)估。

五、原始記錄的規(guī)范書寫及數(shù)字修約

1、檢驗(yàn)原始記錄必須用黑墨水的簽字筆或鋼筆書寫，要書寫清晰、字跡端正。

2、要如實(shí)填寫實(shí)驗(yàn)溫濕度，濕度、儀器編號(hào)等。

3、應(yīng)詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的原始數(shù)據(jù)。

4、檢驗(yàn)日期：以著手準(zhǔn)備檢驗(yàn)為檢驗(yàn)開始日期至完成檢驗(yàn)并得出單項(xiàng)結(jié)論為檢驗(yàn)結(jié)束日期，如為當(dāng)天完成檢驗(yàn)的，則記錄當(dāng)天即可。

5、檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品或?qū)φ账幉娜芤?，?yīng)寫明來源、批號(hào)、濃度， 如需進(jìn)行保存，則應(yīng)填標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄，若使用了之前留存的溶液，需填寫配制配批號(hào)。

6、試液或溶液配制好之后，應(yīng)填寫試液配制記錄，書寫并貼好試液配制標(biāo)簽。

7、實(shí)驗(yàn)過程中觀察到的現(xiàn)象：不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡(jiǎn)要記錄檢驗(yàn)過程中觀察到的真實(shí)情況；遇有其他不正?，F(xiàn)象，則應(yīng)詳細(xì)記錄，并上報(bào)給組長(zhǎng)或 QC 經(jīng)理。

8、檢驗(yàn)完成后，檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)原始記錄上簽名和日期并經(jīng)第二人復(fù)核。復(fù)核人的復(fù)核內(nèi)容有對(duì)所采用的標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法是否正確；記錄的內(nèi)容是否完整、齊全；平行試驗(yàn)結(jié)果是否在允許誤差范圍內(nèi)。

9、記錄書寫，不得擦抹涂改，可用單線劃去并保持原有字跡可辯，然后在空隙處寫上更正數(shù)據(jù)，同時(shí)由更改人簽字并注明時(shí)間。

10、有效數(shù)據(jù)修約口訣：四舍六入五考慮，五后非零則進(jìn)一，五后全零看五前， 五前偶舍奇進(jìn)一，不論數(shù)字多少位，都要一次修約成。（如：要求下列數(shù)保留一位小數(shù)：修約后為， 修約后為，

修約后為。）

10、在相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）中，采用“只進(jìn)不舍”的原則，如 %宜修約為%。

1 化學(xué)試劑有效期：

化學(xué)試劑應(yīng)按標(biāo)示的有效期內(nèi)使用，沒有有效期規(guī)定的化學(xué)試劑在包裝完好未經(jīng)開啟的情況下，暫定有效期為10年。

開啟后的固體試劑使用期限一般為5年。

開啟后的液體試劑使用期限一般為1年。

鐵粉、鋅、活性炭、硅膠等惰性單質(zhì)開啟后可長(zhǎng)期使用。

3試液的配制

按操作規(guī)程規(guī)定方法進(jìn)行配制，配制完成應(yīng)填寫試液配制記錄，并貼上標(biāo)簽， 注明名稱、配制人、配制批號(hào)，配制日期及使用期限。配制批號(hào)為年、月、日組合的八位數(shù)字，0。

十二、二氧化硫測(cè)定操作介紹

1、傳統(tǒng)用硫磺熏蒸的藥材品種：山藥、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白術(shù)、黨參。此類品種為二氧化硫殘留量法定限度限度為400mg/kg。

2、一般藥材二氧化硫殘留量法定限度限度為 150mg/kg。

3、易出現(xiàn)短暫性假陽性品種：海螵蛸、牡蠣、石決明、瓦楞子、紫貝齒等。遇鹽酸產(chǎn)生二氧化碳，使吸收液變紅，但隨后會(huì)慢慢恢復(fù)黃色。

4、含氰氫酸的品種，如郁李仁、萊菔子、桃仁、杏仁等，也會(huì)產(chǎn)生假陽性。

5、實(shí)驗(yàn)的氣密性非常重要，檢驗(yàn)過程中應(yīng)在磨口處涂上凡士林，防止檢測(cè)過程中二氧化硫損失。

6、實(shí)驗(yàn)時(shí)要控制好氮?dú)饬髁浚髁窟^小易引起吸收液倒吸。

7、二氧化硫易不合格品種介紹：半夏、天南星、山藥。

十三、水分測(cè)定操作介紹

1、中國(guó)藥典水分測(cè)定法共有費(fèi)休氏法、烘干法、甲苯法、減壓干燥法、氣相法四種。

2、本實(shí)驗(yàn)室主要用費(fèi)休氏法測(cè)配方顆粒中間品水分、烘干法測(cè)大多數(shù)中藥水分、減壓干燥法測(cè)厚樸花和細(xì)辛水分、氣相法測(cè)辛夷水分。藥典中未規(guī)定中藥水分限量，通常不得過 13%。

3、水分測(cè)定用藥材需粉碎成通過二號(hào)篩。

4、卡爾費(fèi)休氏法注意事項(xiàng)：

卡氏試液應(yīng)遮光，密封，置陰涼處保存，臨用時(shí)需標(biāo)定其濃度。

卡氏試液更換時(shí)要在通風(fēng)條件下進(jìn)行，戴上手套操作。

卡氏水分儀電極使用一段時(shí)間以后必須清洗。

卡氏水分測(cè)定受環(huán)境影響較大，要保證水分儀的氣密性，并控制環(huán)境濕度。

卡氏水分儀上干燥劑要及時(shí)更換。

5、烘干法：

稱量瓶要恒重后方可使用。

樣品應(yīng)平鋪在稱量瓶?jī)?nèi)，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm。

干燥溫度為100～105℃，首次干燥時(shí)間為5小時(shí)，再次干燥時(shí)間為1小時(shí)，二者重量差異不超過5mg。

稱量瓶需放冷后方可稱量，一般為 30min，但遇樣品量多，冷卻時(shí)間需延長(zhǎng)。恒重時(shí)，要保持冷卻時(shí)間一致。

稱量瓶在干燥器中放冷時(shí)，要注意干燥劑是否有效，若已失效要及時(shí)更換。

特殊品種：浦黃，因其質(zhì)地較輕，容易在易受鼓風(fēng)干燥箱風(fēng)量的影響，需放置其它較大容器中防風(fēng)，然后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

減壓干燥法：

需取直徑 12cm 左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成 ～1cm 的厚度，放入減壓干燥器中。

稱量瓶需恒重，應(yīng)選用單層玻璃蓋稱量瓶。

減壓干燥抽氣壓力至 以下，時(shí)間為室溫下 24 小時(shí)。

7、甲苯法

測(cè)定用的甲苯須先加水少量，充分振搖后放置，將水層棄去，經(jīng)蒸餾后使用。

煮沸時(shí)，要調(diào)節(jié)速度，使每秒滴出約2滴。待水分不再增加時(shí)，冷凝管內(nèi)部要用甲苯?jīng)_洗，再將避上的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘。

8、氣相法

采用熱導(dǎo)檢測(cè)器，色譜柱為專用色譜柱。

對(duì)照品溶液和供試品溶液的配制需用新開啟的同一瓶無水乙醇。

十四、灰分測(cè)定操作介紹

1、灰分測(cè)定需將供試品粉碎成過二號(hào)篩。

2、一般取供試品2～3g（如須測(cè)定酸不溶性分，可取供試品3～5g）。

3、在電爐上緩緩熾灼（應(yīng)避免供試品受熱驟然膨脹或燃燒），至完全炭化時(shí)， 移入馬弗爐中。

4、在馬弗爐500～600℃進(jìn)行灰化，若不易灰化，可加熱水2ml,置水浴上蒸干后再進(jìn)行熾灼灰化。

5、測(cè)定酸不溶性灰分，要將加稱鹽酸10ml，測(cè)定貝殼類酸不溶性灰分，需加濃鹽酸至無氣泡后再依法操作。

十五、浸出物測(cè)定操作介紹

1、測(cè)定用的藥材供試品需粉碎，過二號(hào)篩，并混合均勻。注意：

①藥材量較大，需采用四分法取樣，分成四份，取對(duì)角線二份，量還是太大，可把二份混勻，再四分法取樣，保證樣品的均勻性。

②藥材必需粉碎成過二號(hào)篩的粉末，若確實(shí)無法粉碎到要求粒徑，使殘留部分不超過總質(zhì)量的10%。

③藥材粘性較大，可進(jìn)行冷凍后打粉，但冷凍打粉后樣品吸潮較嚴(yán)重，需重新測(cè)定水分。

2、取供試品約2～4g，精密稱定，置100～250ml的錐形瓶中，精密加水50～100ml

（V），靜置1小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時(shí)。注意：

①確保天平狀態(tài)正常，精密稱定用減量法，切勿將錐形瓶放入天平中。一般使用萬分之一天平稱量。

②精密加水，水必須是純化水，一般加100ml，注意移液管的正確使用，移液管頭有破裂不允許使用。

③靜置1小時(shí)前，應(yīng)輕輕搖勻，使粉末散開?；亓?小時(shí)，要從液體回流下滴時(shí)開時(shí)計(jì)時(shí)，溫度不宜過高，否則易使粉末結(jié)于錐形瓶壁上。同時(shí)回流時(shí)做好密封措施，防止水滴進(jìn)入錐形瓶中。

3、放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時(shí)，移置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。

注意：

①需放冷至室溫后才能進(jìn)行過濾操作，不同溫度溶解度不同，做出來的結(jié)果會(huì)不一致。

②蒸發(fā)皿需達(dá)到恒重后方可使用。

③對(duì)于浸出物含量較高的供試品，在水浴上蒸干時(shí)應(yīng)注意，先蒸至近干，然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿使浸出物均勻平鋪于蒸發(fā)皿中，最后再蒸干。

除另有規(guī)定外，以干燥器計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。注意：

①浸出物測(cè)定，供試品應(yīng)測(cè)定2份，2份的相對(duì)平均偏差應(yīng)小于5%。

②凡以干燥品計(jì)算，操作時(shí)同時(shí)取供試品測(cè)定水分含量，計(jì)算時(shí)扣除水分的量。

③記錄精密加水（或乙醇）體積、冷浸、加熱回流的時(shí)間、精密量取濾液的體積、干燥的溫度、時(shí)間，蒸發(fā)皿恒重的數(shù)據(jù)，供試品稱量的數(shù)據(jù)，干燥后及干燥至恒重的數(shù)據(jù)。

下列品種浸出物容易出現(xiàn)不合格，在打粉時(shí)，盡可能地去把粉打細(xì)：白茅根、鱉甲、桂枝、雞內(nèi)金、鹿角、麻黃根、蔓荊子、茜草、秦皮、首烏藤、鐵皮石斛、威靈仙、五加皮、細(xì)辛。

十六、顯微測(cè)定操作介紹

1、中國(guó)藥典中對(duì)顯微的定義：

顯微鑒別法系指用顯微鏡對(duì)藥材或飲片的切片、粉末、解離組織或表面制片及含飲片粉末的制劑中飲片的組織、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征進(jìn)行鑒別的一種方法。鑒別時(shí)選擇具有代表性的供試品，根據(jù)各品種鑒別項(xiàng)的規(guī)定制片。

2、顯微工具：刀片、鑷子、小藥匙、酒精燈、試管、擦鏡紙、解剖針 、滴管、載玻片、蓋玻片。

3、制片分為三大類：粉末、橫切、表面觀。

粉末制片：

粉末制片包括原藥材、飲片、花粉粒、孢子，將藥材打粉（花粉粒與孢子可以不打粉）過四號(hào)或五號(hào)篩，基本都是過五號(hào)篩，挑取少許置載玻片上，滴加甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其他適宜的試液，蓋上蓋玻片。

橫切制片

選取適當(dāng)?shù)乃幉?，比如一切比較粗大的根莖類藥材，選直徑比較小的，最好在直徑1cm以下；皮類藥材則最好選取厚度大約在5mm左右的；葉片表皮需要橫切的， 像枇杷葉一樣的，則選取葉片中間葉脈最明顯的，將藥材濕潤(rùn)軟化后，用刀片刮取或切取較薄的，放到小試管中，滴加透化液，如水合氯醛，置酒精燈上加熱透化，再置于載玻片上，蓋上蓋玻片。

（補(bǔ)充說明：像一些比較油潤(rùn)、柔韌、較軟且粘性不是很強(qiáng)的藥材，如地黃、當(dāng)歸、前胡、防風(fēng)、麥冬等可以不用泡軟，直接切片，效果較好，像防風(fēng)經(jīng)過泡軟， 里面的分泌物、油滴等會(huì)溶于水，導(dǎo)致效果不如直接切片明顯。）

葉片表面觀制片

選取比較薄的葉片，濕潤(rùn)軟化并透化后，剪取欲觀察部位約4mm2，一正一反置載玻片上，或撕取表皮，置載玻片上，蓋上蓋玻片。

其他制片

像一些動(dòng)物類的粉末制片，跟藥材制片大致相同，但是動(dòng)物類藥不易過篩，可選取一些通過三號(hào)篩的，挑取少許置載玻片上，滴加水合氯醛試液進(jìn)行透化，再制片。

透化液：水合氯醛試液、碘液、醋酸甘油水、稀甘油等。水合氯醛試液：適用于絕大部分藥材

碘液：天麻、肉豆蔻稀甘油：桔梗

斯氏液：桑螵蛸

醋酸甘油水試液：天麻

十七、薄層操作介紹

1、薄層板

按支持物的材質(zhì)分為玻璃板、塑料板或鋁板等；按固定相種類分為硅膠薄層板、鍵合硅膠板、微晶纖維素薄層板、聚酰胺薄層板、氧化鋁薄層板等。固定相中可加入黏合劑、熒光劑。硅膠薄層板常用的有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H和硅膠HF254、G、H表示含或不含石膏黏合劑。GF254為在紫外光254nm波長(zhǎng)下顯綠色

背景的熒光劑。按固定相粒徑大小分為普通薄層板（10?40μm)和高效薄層板（5?10μm)。

薄層板一般應(yīng)在110℃活化30分鐘，聚酰胺薄膜不需活化。

2、點(diǎn)樣

一般采用μl、1μl、2μl和5μl定量毛細(xì)管進(jìn)行點(diǎn)樣。

點(diǎn)樣體積不宜太大，一般為?10μl，樣品的濃度通常為?2mg。

點(diǎn)樣時(shí)應(yīng)及時(shí)用吹風(fēng)機(jī)將殘存溶劑吹干，以免斑點(diǎn)擴(kuò)大，及對(duì)色譜展開造成影響。

樣品溶液點(diǎn)樣前要經(jīng)過μl濾膜過濾或高速離心，避免溶液中雜質(zhì)塞點(diǎn)樣針。

一般為圓點(diǎn)狀或窄細(xì)的條帶狀，點(diǎn)樣基線距底邊10～15mm，高效板一般基線離底邊8～10mm。圓點(diǎn)狀直徑一般不大于4mm，高效板一般不大于2mm；接觸點(diǎn)樣時(shí)注意勿損傷薄層表面。條帶狀寬度一般為5～10mm。

3、展開

展開劑不能重復(fù)使用，應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

應(yīng)嚴(yán)格按照展開劑的比例準(zhǔn)確配制，如遇到占比例很小的溶劑時(shí)，應(yīng)盡量滿足其精確度要求，而不是圖方便直接用滴管加入。展開劑配好后，若渾濁不清， 不能立即使用，應(yīng)轉(zhuǎn)移入分液漏斗中，待分層后，取上層或下層進(jìn)行展開。

展開缸要用凡士林密封。

4、顯色

常用的顯色方式有噴霧顯色、浸漬顯么和蒸氣薰蒸顯色等。

噴霧顯色應(yīng)使用玻璃噴霧瓶或?qū)Ｓ脟婌F器，要求用壓縮氣體使顯色劑呈均勻細(xì)霧狀噴出。采用浸漬法顯色，可使薄層板顯色更加均勻，操作時(shí)動(dòng)作和要迅速， 防止顯色劑溶解樣品。蒸氣薰蒸顯色，試劑要新配制。加熱顯色要注意加熱的時(shí)間和溫度，尤其是用羧甲基纖維素鈉為黏合劑的薄層板及硫酸等顯色劑的，若加熱時(shí)間過長(zhǎng)，會(huì)使薄層板炭化。

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