下面是范文網(wǎng)小編分享的原子吸收崗位職責(zé)3篇,供大家參考。
原子吸收崗位職責(zé)1
AA-300型原子吸收光譜儀(美國PE公司)
一.原理
原子吸收光譜儀具備能產(chǎn)生被測元素特征光譜的光源,能將樣品中的被測元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子蒸氣的原子化器;能分辨出被測元素所需的特征譜線的光學(xué)系統(tǒng);以及能將光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào),并以多種方式輸出這一信息的檢測系統(tǒng)。其波長范圍為190?900nm。
二.儀器的使用方法(火焰法)
1.開機(jī):
依次打開空氣壓縮機(jī),排氣扇,穩(wěn)壓電源,計(jì)算機(jī),AA主機(jī)電源,C2H2氣瓶(出口壓力為)(注:點(diǎn)火前打開)。
軟件設(shè)置及操作:
(1)雙擊計(jì)算機(jī)桌面上的Reconfigure圖標(biāo),單擊兩次next。IEEE為聯(lián)機(jī)操作;Simulator為模擬狀態(tài)。單擊next;
(2)進(jìn)入IEEE,雙擊AA WinLab Analyst圖標(biāo),選擇Flame方式,點(diǎn)擊Menus and Toolbar圖標(biāo)進(jìn)入AA操作界面。
(3)測定方法設(shè)置及樣品測定(手動(dòng)進(jìn)樣):
WK Space:打開,即打開了Manual Analysis, Results, Flame Control和Calibration四個(gè)窗口。
MethEd:New Element選擇測定元素,設(shè)置air/C2H2 的最低流量,元素?zé)魠?shù),測定重復(fù)的次數(shù)及標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度等。保存方法;
Lamps:元素名稱前setup點(diǎn)燈,能量要大于50;
Tools:Continuous Graphics,選擇Auto Zero基線調(diào)平穩(wěn);
Flame Control:點(diǎn)擊Bleed Gases排氣三次,點(diǎn)擊On點(diǎn)火;(注:操作此步前才開C2H2鋼瓶)Manual Analysis:毛細(xì)管插入二次水進(jìn)行沖洗,再分別插入空白及標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品中,分別點(diǎn)擊Analyze BlankStandardSample進(jìn)行空白校正、標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品測定同時(shí)記錄測定結(jié)果。(樣品測定前要用水沖洗)。
3.關(guān)機(jī):
(1)測量完畢后點(diǎn)擊Rotate關(guān)燈,用5%HNO3沖洗,再用二次水沖洗,最后點(diǎn)擊Flame Control Off關(guān)火,關(guān)閉乙炔鋼瓶,點(diǎn)擊Bleed Gases放氣三次,關(guān)閉AA WinLab Analyst,及AA主機(jī)電源。
(2)關(guān)閉空壓機(jī),關(guān)閉計(jì)算機(jī)、穩(wěn)壓器和排氣扇。
原子吸收崗位職責(zé)2
原子吸收背景校正技術(shù)評(píng)述
與發(fā)射光譜儀相比,原子吸收具有選擇性強(qiáng)及靈敏度高的優(yōu)點(diǎn),但由于其復(fù)雜的反應(yīng)環(huán)境,將產(chǎn)生背景干擾。背景吸收信號(hào)一般是來自樣品基體組分在原子化過程中產(chǎn)生的分子吸收和石墨管中的微粒對(duì)特征輻射光的散射,目前校正背景干擾的主要手段是氘燈與塞曼效應(yīng)?;鹧娣ǖ谋尘坝绊懴鄬?duì)較低,所以都用氘燈來校正;石墨爐原子化器中的自由原子濃度高,停留時(shí)間長,同時(shí)基體成分的濃度也高,因此石墨爐的背景影響很嚴(yán)重,需要氘燈與塞曼等多種技術(shù)。
1、氘燈
氘燈背景校正是火焰法和石墨爐法用得最普遍的一種。它主要解決由于分子吸收而產(chǎn)生的背景。石墨爐原子吸收中,最常見的分子吸收光譜是金屬鹵化物的光解離光譜,如鋰、鈉、鉀的鹵化物,它是具有連續(xù)波長的分子吸收光譜,隨著待分析元素的波長減小它所引起的干擾越強(qiáng)。
分子吸收是寬帶(帶光譜)吸收,而原子吸收是窄帶(線光譜)吸收,因此當(dāng)被測元素的發(fā)射線進(jìn)入石墨爐原子化器時(shí),石墨管中的基態(tài)分子和被測元素的基態(tài)原子都將對(duì)它進(jìn)行吸收。這樣,通過石墨爐原子化器以后輸出的是原子吸收和分子吸收(即背景吸收)的總和。當(dāng)氘燈信號(hào)進(jìn)入石墨爐原子化器后,寬帶的背景吸收要比窄帶的原子吸收大許多倍,原子吸收可忽略不計(jì),所以可認(rèn)為輸出的只有背景吸收,最后兩種輸出結(jié)果差減,就得到了扣除背景吸收以后的分析結(jié)果。
氘燈的優(yōu)點(diǎn):氘燈扣背景對(duì)靈敏度的影響很小,扣背景能力強(qiáng),特別是在遠(yuǎn)紫外區(qū)域,如測定,靈敏度高,并可有效地扣除2A以上的背景,而且分析的動(dòng)態(tài)線性范圍較寬,可以適用于90%的應(yīng)用。
氘燈的局限性:(1)由于氘燈扣除的是儀器光譜通帶內(nèi)的平均背景吸收值,而不是分析波長處的背景值,因此不能用于校正通帶內(nèi)共存元素的光譜線干擾及結(jié)構(gòu)化背景。例如,于波長處測定鐵基中的硒時(shí),在±1nm的波長范圍內(nèi)有若干條鐵的吸收線,大量的鐵基體將對(duì)連續(xù)光源輻射產(chǎn)生吸收而使背景過校。(2)氘燈的輻射波長范圍在400
nm以下,而最佳的工作范圍在350nm以下。
2、塞曼效應(yīng)背景校正
塞曼效應(yīng)背景校正是利用樣品中被測元素的吸收線在強(qiáng)磁場的作用下發(fā)生磁致裂變來進(jìn)行背景校正。它比較多地適用于復(fù)雜的基體分析,如地質(zhì)、冶金、農(nóng)產(chǎn)品等樣品的分析。-組分,平行于磁場的+、和交流塞曼效應(yīng)扣背景,電流在磁場內(nèi)部調(diào)制,促使磁場交替地開和關(guān)。當(dāng)磁場關(guān)閉時(shí),沒有塞曼效應(yīng),原子吸收線不分裂,測量的是原子吸收信號(hào)加背景吸收信號(hào)。當(dāng)磁場開啟時(shí),高能量強(qiáng)磁場使原子吸收線裂變?yōu)?組分(λ0±Δλ處)不產(chǎn)生或產(chǎn)生微弱的原子吸收,而背景吸收不管磁場開與關(guān),始終不分裂,+和組分在中心波長λ0處的原子吸收被偏振器檔住,在垂直于磁場的 在中心波長λ0處仍產(chǎn)生背景吸收。二者相減即得到校正后的原子吸收信號(hào)。
塞曼效應(yīng)的優(yōu)點(diǎn):在分析波長處扣背景,因此可扣除共存元素的光譜干擾及結(jié)構(gòu)化背景,并適用于波長400nm以上分析線的背景校正。
塞曼效應(yīng)的缺點(diǎn):(1)降低分析靈敏度,特別是Cu、Bi、Ag、Li、In元素與氘燈。(2)減小分析的動(dòng)態(tài)線性范圍。
原子吸收崗位職責(zé)3
怎樣選購二手原子吸收儀
(中南大學(xué) 陳貢文 )
原子吸收儀是產(chǎn)品質(zhì)量檢測的國家標(biāo)準(zhǔn)指定設(shè)備,也是礦產(chǎn)、冶金、化工、材料、醫(yī)藥、食品等企業(yè)申請生產(chǎn)許可證,環(huán)保監(jiān)控,提高產(chǎn)品競爭力的必購儀器。由于原子吸收儀屬大型精密貴重測試儀器,技術(shù)含量高,價(jià)格昂貴,對(duì)人員素質(zhì)、工作環(huán)境都有較高要求。因此企業(yè)上該項(xiàng)目需根據(jù)自身情況進(jìn)行全面評(píng)估。而意購二手儀器的大多是在資金、人員水平、工作條件等方面都面臨不少困難的中小企業(yè),對(duì)此更須慎重??紤]的范圍包括:
1.根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際需要選擇機(jī)型
(1)了解火焰型和石墨爐型可測的元素及范圍。一般火焰型可滿足大多數(shù)中小
企業(yè)的需要;石墨爐主要測超微量及一些特殊元素,由于故障率高,技術(shù)難度大,二手機(jī)問題更多,最好不要。有些元素可用氫化法、分光光度法或外檢互補(bǔ)解決,不要盲目追求大而全。
(2)是購自動(dòng)型高檔機(jī)還是普通手動(dòng)機(jī);是購進(jìn)口的還是國產(chǎn)的。自動(dòng)機(jī)與手
動(dòng)機(jī)的核心部分一樣,只是調(diào)節(jié)波長、狹縫、換燈、能量調(diào)節(jié)、數(shù)據(jù)處理等自動(dòng)化,而價(jià)格貴了一倍。數(shù)十年來,國產(chǎn)手動(dòng)型儀器一直使用良好,準(zhǔn)確地提供了大量數(shù)據(jù),儀器若保養(yǎng)良好持續(xù)壽命可達(dá)十幾年以上。自動(dòng)儀器由于使用大量傳感器和執(zhí)行傳動(dòng)機(jī)械,受環(huán)境影響,因傳感器失效、機(jī)械磨損銹蝕失靈引起的儀器找錯(cuò)波長、死機(jī)等故障不斷出現(xiàn)。國產(chǎn)機(jī)質(zhì)量較差,有使用數(shù)年就無法修復(fù)而報(bào)廢的。進(jìn)口儀器材質(zhì)較好,壽命較長但價(jià)格昂貴。對(duì)于石墨爐型儀器,則必須靠自動(dòng)進(jìn)樣才能保證準(zhǔn)確度,目前進(jìn)口儀器可靠性較高。
考慮中小企業(yè)的人員素質(zhì)、工作環(huán)境及今后的維護(hù),購置經(jīng)濟(jì)實(shí)用的國產(chǎn)手動(dòng)機(jī)是首選。.2.儀器主要技術(shù)指標(biāo)是否達(dá)國標(biāo)
原子吸收儀屬精密計(jì)量測試儀器,誤差大不合格的儀器再便宜也沒用。重要指標(biāo)包括:
(1)波長準(zhǔn)確度 ≤(主要反映光學(xué)機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng)的精度)
對(duì)于手動(dòng)機(jī), 在200nm—800nm范圍內(nèi)測、、、合格,Zn、K略超差問題不大。只要譜線找對(duì),測標(biāo)準(zhǔn)液正常即可,對(duì)分析結(jié)果無影響。而對(duì)于自動(dòng)機(jī),自動(dòng)波長掃描是關(guān)鍵指標(biāo)。由于二手機(jī)大多使用數(shù)年或久置未用,掃描系統(tǒng)故障率最高,以至經(jīng)常找錯(cuò)波長或不能重現(xiàn),必須重點(diǎn)考核。
(2)分辨率 通帶下,/ ≤40%(主要反映儀器光柵的質(zhì)量)在狹縫通帶下,用Mn燈選譜線峰頂,調(diào)能量為100%,向方向緩慢掃描,記錄掃描峰谷值≤40%合格。若接近或超過說明光柵已霉變損壞,儀器已無價(jià)值。
(3)靜態(tài)穩(wěn)定性 Cu≤/30分鐘(主要反映電子系統(tǒng)的穩(wěn)定性)儀器外接穩(wěn)壓電源下,預(yù)熱合格Cu燈半小時(shí)以上。儀器調(diào)零,記錄
30分鐘零點(diǎn)漂移應(yīng)≤若有明顯波動(dòng)及大漂移,在排除燈的質(zhì)量(換一個(gè)燈)及外電源干擾影響后,可初步確定為儀器電子系統(tǒng)有問題。
但若發(fā)現(xiàn)儀器能量明顯下降,狹縫下Cu燈電流大于4mA, 負(fù)
高壓大于350V才能調(diào)到100%,Zn燈更差。則是光學(xué)系統(tǒng)的反射鏡、光柵霉變能量損失嚴(yán)重,造成信噪比變差影響零點(diǎn)穩(wěn)定性(很多儀器因久置未用受潮造成光學(xué)系統(tǒng)損壞)。
(4)特征濃度 Cu ≤(主要反映原子化器的性能)
用Cu 1ug/ml標(biāo)準(zhǔn)液測吸收值>合格。用玻璃霧化器的儀器
都大大優(yōu)于此指標(biāo)。若不達(dá)標(biāo),大多為霧化器有問題或燃燒器位置未調(diào)好。該指標(biāo)除對(duì)某些靈敏度低的元素特別需要外, 一般不過份追求高靈敏度,而更關(guān)心儀器測試的動(dòng)態(tài)穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。
(5)自動(dòng)控制系統(tǒng)的可靠性
火焰原子化器使用乙炔等危險(xiǎn)氣體,檢查有關(guān)保護(hù)裝置是否工作可
靠;氣路有無泄漏十分重要。對(duì)于自動(dòng)機(jī),自動(dòng)噴火點(diǎn)火、自動(dòng)調(diào)乙炔流量等帶有安全隱患的功能都是重點(diǎn)對(duì)象,特別是久置生銹機(jī)械失靈的儀器。
儀器外觀,特別是原子化器的腐蝕情況可以反映該機(jī)的維護(hù)保養(yǎng)。長
期放置樓下潮濕環(huán)境及與化學(xué)品混放的儀器要特別注意。
3.售后服務(wù)問題
二手機(jī)最大的問題是售后服務(wù)沒保障。一般原機(jī)主是沒有能力維修的。而原廠家也因過保修期、停產(chǎn)缺元件圖紙資料或倒閉而無人負(fù)責(zé)。特別是進(jìn)口機(jī)淘汰快,連配件都找不到,若有也十分昂貴,有沒有人能修還是個(gè)問題。原本購二手機(jī)是為了省錢,而儀器維護(hù)反成一個(gè)包袱,這些都是要有思想準(zhǔn)備的。
總之,由于原子吸收儀是一種復(fù)雜精密儀器,其中光學(xué)系統(tǒng)又特別貴重,購二手機(jī)時(shí)須特別謹(jǐn)慎。除要有經(jīng)驗(yàn)的人參與驗(yàn)收外,還需就近落實(shí)(至少在省內(nèi))可維修該型號(hào)儀器的人員。要知道遠(yuǎn)水救不了近火,很多大型貴重儀器就是因?yàn)闆]有就近的維護(hù)力量支持而最終報(bào)廢的。
筆者研究原子吸收儀數(shù)十年,近十余年致力于幫助中小企業(yè)在資金短缺情況下解決原子吸收問題。其中包括老儀器升級(jí)改型;提供經(jīng)濟(jì)實(shí)用儀器等方案??紤]目前國家對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制、環(huán)保監(jiān)測等方面的要求越來越嚴(yán)格,而中小企業(yè)大多面臨生存危機(jī)的挑戰(zhàn),為幫助克服這些困難,在此愿與大家分享我們的成果。(歡迎咨詢,索取資料請?zhí)峁╇娮余]箱或傳真號(hào),來電:*** 陳工)
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